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考察非均相条件下氟碳溶剂的作用

    实验结果采用气相色谱仪进行分析.仪器型号为岛津GC-14B气相色谱仪,检测器为FID,OV-17填充色谱柱,柱长3m,内径3~.柱温60-140℃,气化温度280℃,检测温度280℃,载气为氮气.数据处理采用面积归一法进行分析.全氟壬烯的合成按文献方法合成,经精馏分离,收集110℃馏份,经红外和质谱分析,证明为所需的产物.气相色谱分析纯度为99.5%以上,达到了聚合级要求.试剂丙醇、异辛醇、正丁酸、正辛酸为C.P.级,其余均为A.R.级.氟两相体系应用于醋化反应在100mL干燥的带有回流装置和磁力搅拌器的四口烧瓶中加入0.1mol有机酸、0.1mol醇.当酷化反应在氟碳溶剂中进行时,加入的全氟壬烯质量为酷化反应后酷的理论得量的3倍,即m(全氟壬烯):m(理论量的酷)=3:1.当苯甲酸和醇在氟碳溶剂中反应时,加入甲苯,n(苯甲酸):n(甲苯)=1:2.8.在搅拌下慢慢加入1.0mL浓硫酸作催化剂,加热回流1.5-3h.静置10min,乘热分出水相.油相冷却至室温,自动分成氟相和有机相.回收氟相,有机相用10%碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤至中性,经干燥后用气相色谱仪分别对氟相和有机相进行分析.氟两相体系在有机合成中的应用多为有机反应物与氟碳溶剂形成氟两相体系,发生均相反应.但梭酸和醇都是极性化合物,不溶于全氟壬烯,而反应产物酷在一定的温度下能与全氟壬烯形成氟两相体系,考察非均相条件下氟碳溶剂的作用是一个新的课题.在氟碳溶剂存在下进行酷化反应一定时间后,冷却并经后处理,对氟相及有机相作分析,并与常规酷化(此处为无溶剂状态,下同)反应作比较。www.tianjiexiangsu.com

 

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