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直接氧化HFP合成六氟环氧丙烷二聚体

    日本大金公司则选用金属钡化合物来环氧化HFP制备六氟环氧丙烷二聚体。钡化合物可为氧化钡、氢氧化钡或钡盐(如氟化钡、氯化钡、硫酸钡、碳酸钡、硝酸钡等)。在反应温度为2200C,原料配比MHFP'从):一2,1,反应压力1一5atm(latm=101325Pa),可得HFP的转化率最高34.150o,六氟环氧丙烷二聚体选择性最高70.70o。山东东岳公司yak使用Ag系催化剂来环氧化HFP为六氟环氧丙烷二聚体。其中Ag系催化剂的组成为:Ag30%左右,碱金属或碱土金属化合物10%和载体6000左右为宜。用该固体催化剂催化制备六氟环氧丙烷二聚体,是在管式反应器中于80-v1700C0.1-SMPa下HFP的转化率可达到40%一5500,六氟环氧丙烷二聚体选择性可达40%一7000。等在此基础上提出采用Ag/y-AlZ03催化剂,并以KCICsCI等碱金属修饰的催化剂提高反应选择性稳定在50%以上。液相氧化法就是在一定温度和压力下,用分子氧直接氧化HFP合成六氟环氧丙烷二聚体。该工艺中选择合适的溶剂是一个关键因素,同时也有专利报道通过改进装置提高收率。另外反应温度的高低也直接影响反应的选择性,六氟环氧丙烷二聚体在一定温度下会分解m如式(9)、式(10)氯氟烃(CFC)或氢氯氟烃(HCFC)溶剂工艺俄罗斯应化科学中心提出的引发剂工艺,如以氯为引发剂在三氟甲基次氟酸、四氟乙烯存在下于15--120℃将气体烯烃送人氟氯烃液体介质中用氧氧化得到全氟环氧化合物。六氟环氧丙烷二聚体的产率为7700,HFP转化率为780ooAgnieszkaWroblewskaz3在重点研究以三氟三氯乙烷作为溶剂时,转化率和选择性与温度的关系,发现在155℃时,产率最高,可能原因主要与六氟环氧丙烷二聚体在高温分解有关。旭硝子株式会社提到使用R-CHFX溶剂例如CFzC1CFzCHFCI来制备六氟环氧丙烷二聚体,HFP转化率为720o,六氟环氧丙烷二聚体收率为6000。东岳公司的对溶剂的选择进行改进,使用烃类溶剂如三氟三氯乙烷和醚类溶剂如C4H9OC3F:组成复合相,提高原料的接触浓度,在液相介质加人适量的芳香族化物苯甲醚作为抑制剂,抑制副产物的产生,计算得到HFP的转化率为85,六氟环氧丙烷二聚体的选择性为91%。www.tianjiexiangsu.com

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